固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

更新时间:2023-05-28

【摘要】建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5～1 000μg/L和3～1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均不小于0.992 2;方法检出限分别为0.5～3.0μg/kg和0.3～1.0μg/kg,定量限分别为1.5～8.0μg/kg和1.0～3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%～94.8%和82.4%～107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。

【关键词】 奶粉 多氯联苯(PCBs) 邻苯二甲酸酯(PAEs) 固相萃取净化 气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)

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